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食品中酸性紅1的固相萃取-液相色譜法檢測(cè)

更新時(shí)間:2018-09-12 點(diǎn)擊次數(shù):4472

酸性紅1 是一種工業(yè)染料,它有4個(gè)別名:偶氮熒光桃紅、偶氮焰紅,酸性紅G,食品紅10。

它的長(zhǎng)相是這樣的:

哇!!一看就不是什么能吃的東西啊!

然而,就是有一些不法商販會(huì)在食品中添加酸性紅1,目前我國(guó)尚無(wú)相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。月旭科技親自采購(gòu)了酸性紅1標(biāo)準(zhǔn)品,從各大超市采購(gòu)紅酒、紅棗、火腿腸、酸奶作為實(shí)際樣品,開(kāi)發(fā)出食品中酸性紅1檢測(cè)的方法。該方法快速,靈敏度高,重現(xiàn)性好。

適用范圍

適用于紅酒、紅棗、火腿腸、酸奶等基質(zhì)中酸性紅1的檢測(cè)。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.35-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中合成著色劑的測(cè)定》

目前酸性紅1還沒(méi)有具體的標(biāo)準(zhǔn),我們根據(jù)GB 5009.35-2016的方法,優(yōu)化了提取步驟,使樣品在過(guò)PA小柱后,回收率高,凈化效果好,方法穩(wěn)定性好。

 相關(guān)試液的配置

 1)準(zhǔn)確稱取酸性紅1標(biāo)準(zhǔn)品50mg,用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,得到1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

 2)準(zhǔn)確移取酸性紅1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1000μg/mL 5mL,用10%甲醇水溶液稀釋并定容到50mL,得到10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。

 3)提取液A配置:取100mL乙醇,50mL乙腈互溶;然后取其中140mL乙醇:乙腈(2:1)混合液,加入60mL水和2mL的氨水。

 4)檸檬酸溶液:稱取 20g 檸檬酸(C6H8O7·H2O),加水至 100mL,溶解混勻。

 5)pH=6 的水:500ml的水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至 pH 到 6,如果水pH偏低于6可以直接使用。

 6)pH=4的水:500ml的水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至 pH 到 4。

 7)甲醇:甲酸(6:4):取甲醇150mL+甲酸100mL。

 8)洗脫劑:先取2mL的氨水定容至100mL成為2%的氨水溶液;再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。

 9)10%甲醇:10mL甲醇加90mL水。

乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾。

 提取步驟

 一、紅酒    

 

取1mL樣品加入0.3mL甲酸,振蕩,待凈化。

  二、紅棗

(1)將1.000g樣品置于50mL 離心管,加入20mL提取液A,振蕩2min,60℃水浴超聲10min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

 (2)再向下清液加入提取液A10mL,振蕩2min,水浴超聲10min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

 (3)重復(fù)(2)的過(guò)程。收集3次上清液,再次6000rpm下離心2min(為了使上清液固體顆粒減少,從而加快上樣等步驟);

 (4)在40℃水浴條件下,減壓蒸至約12mL,再加3mL甲酸混勻,待凈化。

 三、火腿腸

(1)將1.000g樣品置于50mL 離心管,加入1.0gC18粉末,加入20mL提取液A,振蕩2min,60℃水浴超聲10min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

 (2)再向下清液加入提取液A10mL,振蕩2min,水浴超聲10min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

 (3)重復(fù)(2)的過(guò)程。收集3次上清液,再次6000rpm下離心2min(為了使上清液固體顆粒減少,從而加快上樣等步驟);

 (4)在40℃水浴條件下,減壓蒸至約12mL,再加3mL甲酸混勻,待凈化。

 四、酸奶

(1)將1.000g樣品置于50mL 離心管,加入20mL提取液A,振蕩2min,60℃水浴超聲10min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

 (2)在40℃水浴條件下,減壓蒸至約7mL左右,再加1.5mL甲酸混勻,待凈化。

 SPE凈化步驟

 SPE柱:月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱,規(guī)格:1000mg/6mL。

 a)活化:加入5mL甲醇活化 Welchrom? PA柱,5mL水,5mL pH=6的水,棄去流出液。

 b)上樣:將提取液加入 Welchrom? PA柱中,棄去流出液,注意不要讓小柱溶劑流干。

 c)淋洗:依次用10mLpH=4的水,20mL甲醇:甲酸(6:4),10mLpH=7的水淋洗,棄去流出液。

 d)洗脫:用15mL 2%氨水:乙醇:水(2+7+1)洗脫,收集流出液,壓干小柱。

 e)濃縮:將收集的洗脫液在80℃水浴蒸干,再用10%甲醇水復(fù)溶并定容至2mL。

 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)
流動(dòng)相:乙酸銨/乙腈梯度

流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:20μL
柱溫:30oC
檢測(cè)波長(zhǎng):534nm

 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1:酸性紅1標(biāo)準(zhǔn)品0.5mg/L

圖2:酸性紅1-紅酒加標(biāo)10mg/kg

圖3:酸性紅1-紅棗加標(biāo)1mg/kg

圖4:酸性紅1-火腿腸加標(biāo)1mg/kg

圖5:酸性紅1-酸奶加標(biāo)1mg/kg

表1:加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

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