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氣相色譜常見異常峰相關(guān)問題詳解

更新時(shí)間:2020-03-12 點(diǎn)擊次數(shù):6800

在氣相色譜分析中,峰形前延和峰形拖尾是zui常見的兩類異常峰形,不但嚴(yán)重影響定量和積分,甚至可能使分析工作難以進(jìn)行。今天小編和大家一起對(duì)前延峰和拖尾峰加以分析,并給出解決辦法,供色譜工作者參考。

首先,在發(fā)現(xiàn)峰形異常并進(jìn)行排查之前,先收集以下信息:

? 仔細(xì)核查異常譜圖的實(shí)驗(yàn)條件,包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等,是否與正常譜圖*一致;

? 對(duì)比正常譜圖和異常譜圖涉及的儀器、配件、色譜柱是否有更換;

? 對(duì)比正常譜圖和異常譜圖的氣路系統(tǒng)是否一致;

 

前延峰

幾種常見的前延峰(前伸峰、刀型峰、舌頭峰):

 

可能的原因:

1) 色譜柱過載;

2) 載氣流量偏??;

3) 汽化溫度偏低;

4) 樣品在色譜柱柱頭發(fā)生瞬間冷凝;

5) 樣品分解;

6) 兩個(gè)化合物共洗脫;

7) 進(jìn)樣技術(shù)差;

8) 毛細(xì)管柱安裝不正確;

9) 色譜柱污染。

 

解決方案:

1) 減小進(jìn)樣量,增加分流比;

2) 增大載氣流量;

3) 適當(dāng)提高進(jìn)樣口溫度,保證樣品*汽化;

4) 升高柱溫,法制樣品出現(xiàn)冷凝;

5) 降低進(jìn)樣口溫度,避免樣品分解,或使用失活處理的襯管;

6) 降低程序升溫的升溫速率,改善分離度;

7) 進(jìn)樣快速,避免揮發(fā)性組分進(jìn)樣太慢;

8) 檢查整個(gè)系統(tǒng)的安裝和連接;

9) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用,或色譜柱重新老化。

 

拖尾峰

常見的拖尾峰:

 

可能的原因:

1) 汽化管破損或未安裝好,使得樣品只能以拖尾的形式進(jìn)入色譜柱;

2) 汽化溫度偏低,樣品未*汽化;

3) 汽化室被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì),或隔墊污染物污染;

4) 載氣流量偏低;

5) 進(jìn)樣量過大;

6) 進(jìn)樣口泄露,如進(jìn)樣隔墊泄露;

7) 色譜柱安裝不正確;

8) 色譜柱損壞,或被污染致使待測組分與污染位點(diǎn)相互作用;

9) 柱溫偏低;

10) 揮發(fā)性組分進(jìn)樣太慢;

11) 溶劑極性不匹配;

12) 化合物共洗脫;

13) 鬼峰干擾;

14) 襯管污染。

解決方案:

1) 重新安裝,或直接更換新的汽化管;

2) 適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度,使樣品*汽化;

3) 清洗汽化室,更換隔墊;

4) 提高載氣流量;

5) 減少進(jìn)樣量,如調(diào)節(jié)尾吹和分流比;

6) 進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù),更換進(jìn)樣隔墊;

7) 檢查整個(gè)系統(tǒng)的安裝和連接;

8) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用,或色譜柱重新老化,或直接更換色譜柱;

9) 升高柱溫;

10) 提高進(jìn)樣技術(shù),快速進(jìn)樣;

11) 更換樣品溶劑,盡量使用單一溶劑(非頂空進(jìn)樣情況下盡量避免直接水溶進(jìn)樣);

12) 降低程序升溫的升溫速率,改善分離度;

13) 提高載氣純度,或使用氣體捕集肼;

14) 清洗或更換襯管。

乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)

問題譜圖

問題譜圖

 

月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過嚴(yán)格的測試,并附有色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長壽命等優(yōu)點(diǎn)。

近幾年月旭科技相繼推出22種有機(jī)氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應(yīng)用,憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系,公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。

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