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食品中有機(jī)農(nóng)藥殘留再也不用擔(dān)心,(GB 23200.93-2016)

更新時(shí)間:2020-03-31 點(diǎn)擊次數(shù):2157

 

有機(jī)磷農(nóng)藥一直是食品、環(huán)境樣品、中藥材中的常檢項(xiàng)目。今天,小編攜手月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱與Welchrom® Carb 固相萃取小柱向各位朋友推薦一個(gè)應(yīng)用方案。本應(yīng)用方案參考標(biāo)準(zhǔn) GB 23200.93-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的方法執(zhí)行,測定雞肉樣品中didi畏、二嗪磷、pi蠅磷、毒死蜱、ma拉硫磷、sheng毒磷、dui硫磷7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量。

 

一、適用范圍

 

適用于食品中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(本實(shí)驗(yàn)采用雞肉為樣品)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.93-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

二、提取步驟

 

稱取5.0g樣(經(jīng)攪拌機(jī)攪碎后的樣品,需冷凍保存,需要時(shí)解凍后使用),加入5mL乙腈,25mL丙酮,加入均質(zhì)子,渦旋混勻,超聲10min,并離心6000r/min(5min),移取上清液于分液漏斗中,再往殘?jiān)屑尤?5mL丙酮提取一次,渦旋混勻,超聲10min,并離心6000r/min(5min),合并兩次上清液。

 

往分液漏斗中加入50mL氯化鈉溶液和15mL二氯甲烷,劇烈搖晃(注意排氣),靜置分層后,取下層二氯甲烷層于100mL雞心瓶中,再往分液漏斗中加入15mL二氯甲烷,再進(jìn)行萃取一次,合并兩次二氯甲烷層,經(jīng)無水硫酸鈉脫水,收集于100mL雞心瓶中,于40℃水浴中濃縮至近干,加入10mL環(huán)己烷-乙酸乙酯溶解殘?jiān)?,待凝膠色譜(GPC)凈化。

 

三、凈化步驟

 

3.1凝膠色譜凈化

3.1.1凝膠色譜條件

a)凝膠凈化柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm。

b)流動(dòng)相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1)

c)流速:5.0mL/min

d)進(jìn)樣量:5.0mL

e)收集時(shí)間:19-27min

 

 

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集19-27min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加入2mL正己烷-乙酸乙酯(1-1)充分潤洗雞心瓶,待SPE凈化。

 

3.2固相萃取(SPE)凈化

SPE柱:月旭Welchrom® Carb,規(guī)格:250mg/6mL。

活化:6mL正己烷-乙酸乙酯(1-1),棄去。

上樣:待凈化液上樣,收集。

洗脫:用15mL正己烷-乙酸乙酯(1-1),收集于雞心瓶中,并壓干。

濃縮:于40℃旋至近干后,加入1mL乙酸乙酯復(fù)溶,待檢測。

 

四、色譜條件

 

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

六、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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