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茶葉中多種有機(jī)氯及ni除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定(月旭茶葉專用柱)

更新時(shí)間:2020-06-02 點(diǎn)擊次數(shù):1438

 

01 適用范圍

適用于食品中22種有機(jī)氯及多種ni除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)采用綠茶為樣品)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

02 溶液的配置

1)8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液(固體標(biāo)準(zhǔn)品)/單標(biāo):稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用適量丙酮溶解,濃度為100μg/mL。

2)8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間液/混標(biāo):準(zhǔn)確移取8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1mL,混合并用丙酮稀釋至10mL,

3)22種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)工作液10μg/mL:準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用正己烷稀釋并定容至10mL,濃度為10μg/mL。

4)乙腈-甲苯(3-1):量取300mL乙腈,100mL甲苯,混勻。

 

03 提取步驟

1

稱取2.0g樣(粉碎后的樣品),加入10mL乙腈,渦旋超聲10min,并離心8000r/min(5min)。

2

準(zhǔn)確移取上清液于雞心瓶中,再加入5mL乙腈提取一次,渦旋超聲10min,并離心8000r/min(5min),合并兩次上清液。

3

將得到的上清液置于40℃的水浴中,旋蒸至1mL,待凈化。

 

04 SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®TPT 規(guī)格:2g/12mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3-1),棄去

上樣:待凈化液上樣,收集

洗脫:2mL乙腈-甲苯(3-1)潤(rùn)洗雞心瓶,重復(fù)三次,并將洗滌液倒入柱中,再用25mL乙腈-甲苯(3-1),收集于雞心瓶中,并壓干。

濃縮:于40℃旋蒸至近干,加入5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換,重復(fù)兩次,旋至近干后,用正己烷定容至1mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,待檢測(cè)。

 

05 色譜條件

? 5.1氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm

進(jìn)樣口溫度:290℃

升溫程序:初始柱溫40℃,保持1min;以30℃/min升溫至1300℃,再以5℃/min升溫至250℃,再以10℃/min升溫至300℃,保持5min

載氣:高純氦氣(純度>99.999%)

進(jìn)樣方式:無分流進(jìn)樣

恒流模式:1mL/min

進(jìn)樣量:1μL

 

? 5.2質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI)

電離能量:70eV

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:230℃

四極桿溫度:150℃

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM)

溶劑延遲:13min

 

06 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

07 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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