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水中15種氯代除草劑的測定

更新時(shí)間:2020-11-27 點(diǎn)擊次數(shù):1603

 

一、適用范圍

適用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯對苯二甲酸這15種氯代除草劑的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為地表水)

參考標(biāo)準(zhǔn):《HJ 1070-2019 水質(zhì) 15種氯代除草劑的測定 氣相色譜法》

 

二、SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® BRP,規(guī)格:500mg/6mL。

活化:10mL甲醇,10mL水,棄去;

上樣:將10mL樣品全部上樣,棄去;

洗脫:加入20mL甲醇洗脫,收集于雞心瓶中,旋蒸至近干;

濃縮:40℃旋蒸至近干,加入5mL丙酮待衍生化。

 

三、衍生化

在待衍生化的提取液中加入30μL碳酸鉀溶液,混勻后加入200μL五氟芐基溴溶液,加塞密閉后在60℃±2℃恒溫條件下衍生化反應(yīng)3h以上,衍生后,用甲苯-正己烷(1:6)定容至10mL,待檢測。

 

四、色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

檢測器(ECD)溫度:300℃;

載氣:N2;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

載氣流量:1.0 mL/min;

進(jìn)樣量:1μL;

升溫程序:80℃(2min),30℃/min上升至170℃(5min),10℃/min升至200℃(2min),10℃/min升至300℃(5min)。

 

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

六、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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