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肉及肉制品中2,4-滴丁酯的測定

更新時間:2020-12-14 點擊次數(shù):2051

 

01 適用范圍

適用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的測定(該實驗選用基質(zhì)為豬肉)

參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯殘留量測定 氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

02 溶液的配置

1) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取1mg 2,4-滴丁酯標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮稀釋并定容至10mL,濃度為100μg/mL。

2) 標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.1mL,用正己烷稀釋并定容至至10mL,濃度為1μg/mL。

3) 正己烷-丙酮(1:1):量取100mL正己烷和100mL丙酮,混勻。

4) 正己烷飽和的乙腈溶液:100mL乙腈中加入50mL正己烷,充分振蕩后,靜置分層,去除上層正己烷層備用。

 

03 提取步驟

樣品制備:豬肉經(jīng)攪碎機攪碎后,置于干凈離心管中,冷凍保存,需要時再進行解凍。

 

稱取5.0g樣品(j確至0.01g),加入20mL正己烷飽和的乙腈,5g氯化鈉,超聲10min,離心5min(5000r/min),移取上清液于雞心瓶;再往殘渣中加入20mL正己烷飽和的乙腈,重復(fù)提取一次,移取上清液于雞心瓶;后再往殘渣中加入10mL正己烷飽和的乙腈,重復(fù)提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸,旋蒸至剩余1-2mL左右,待凈化。

 

04 SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Florisil PR 規(guī)格:5g/30mL。

上樣:待凈化液全部上樣,收集;

洗脫:量取100mL乙腈于雞心瓶中,潤洗并上樣;

濃縮:40℃旋蒸至干后加入1mL正己烷-丙酮(1:1),上機。

 

05 色譜條件

 

 

06 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

07 相關(guān)產(chǎn)品信息

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