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飼料中泰樂(lè)菌素含量的測(cè)定GB/T 30945-2014

更新時(shí)間:2021-01-11 點(diǎn)擊次數(shù):2087

 

01 適用范圍


適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中土霉素的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)添加劑預(yù)混合飼料)。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于添加尿素的飼料。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T 30945-2014 飼料中泰樂(lè)菌素的測(cè)定 高效液相色譜法》

 

02 提取步驟

 

稱取試樣2g(j確至0.01g),于50mL具塞離心管中,加入25mL二氯甲烷,渦旋混勻,超聲提取20min,于5000r/min離心3min,用快速濾紙過(guò)濾,收集于100mL濃縮瓶中,于45℃旋蒸至干,加入0.5mL甲醇,用4.5mL乙酸鈉緩沖液多次潤(rùn)洗濃縮瓶,洗液合并入15mL離心管中,加入5mL正己烷,渦旋混勻,4000r/min離心5min,棄去正己烷層,下層水相待凈化。

 

03 凈化


SPE小柱:Welchrom® BRP,規(guī)格:200mg/3mL。
活化:5mL甲醇,5mL水,棄去;
上樣:全部上樣,棄去;
淋洗:5mL水;
洗脫:6mL甲醇;
洗脫液于40℃氮吹至干,加入1mL50%乙腈水,過(guò)0.22μm濾膜,待測(cè)。

 

04 色譜條件


色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流動(dòng)相:乙腈-甲醇-磷酸二氫銨沖液-水=70:50:20:60;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):290nm。

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

08 相關(guān)產(chǎn)品信息

 


 

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