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蜂蜜中寡糖的鑒定 (2020版中國(guó)藥典一部)

更新時(shí)間:2021-05-31 點(diǎn)擊次數(shù):5657

1、適用范圍

適用于《2020版中國(guó)藥典一部》中蜂蜜中寡糖的鑒定。

 

2、測(cè)試原理

試樣中的高分子糖,經(jīng)活性炭-硅藻土柱的富集、濃縮,再用薄層色譜法分離、檢測(cè)。經(jīng)過與摻有一定含量的麥芽五糖的純蜂蜜比較,來判定蜂蜜中寡糖的存在。


3、所需耗材和試劑

標(biāo)準(zhǔn)品: 純蜂蜜、麥芽五糖

樣品:陽性蜂蜜

試劑: 乙醇(分析純)、正丁醇(分析純)、乙酸(分析純)、二苯胺(CAS: 537-67-7)、丙酮(分析純)、苯胺、磷酸(優(yōu)級(jí)純)、超純水。

薄層板:硅膠G板200mm×200mm,膜厚0.25mm。使用前應(yīng)畫板,畫板方法為下端留2cm,薄層板的寬度為2.5cm,從下端處向上量3.5cm位置畫線,此線為Rf值,從下端2cm處向上量10cm位置畫線,此為爬板終點(diǎn)線,爬過此線視為爬板過程結(jié)束。畫好板后需要在110 ℃恒溫干燥箱中活化1h后,置于干燥器中放冷至室溫,備用。

固相萃取柱:月旭Welchrom® HON蜂蜜專用柱,規(guī)格:500mg/12mL


4、實(shí)驗(yàn)步驟

4.1 SPE 前處理步驟

活化:25mL水,過柱流速1滴/秒;

上樣:在50mL燒杯中稱取2g試樣,精確到1mg,溶于10mL水后,緩慢加到月旭Welchrom® HON蜂蜜專用柱上;

淋洗:25mL 7%乙醇水;

洗脫:10mL 50%乙醇水,收集洗脫液;

濃縮及復(fù)溶:收集的洗脫液置于65℃水浴中減壓濃縮至干,殘?jiān)尤?0%乙醇1mL使之溶解,作為供試品溶液。(溶解時(shí)候要注意確保殘?jiān)?復(fù)溶);

麥芽五糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:取麥芽五糖對(duì)照品,加30%乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

 

注:

1) 整個(gè)SPE過小柱的前處理過程都需要用固相萃取真空裝置,抽取一定的真空度以確保液體能夠滴出小柱;

2) 旋蒸濃縮的時(shí)候應(yīng)使用盡可能小體積的茄形瓶,推薦用25mL規(guī)格,以防止復(fù)溶的時(shí)候因接觸面積過大而損失樣品;可以少量多次地添加溶劑進(jìn)行復(fù)溶;

3) 用超純水活化小柱時(shí),注意在液面下降至

小柱填料上端時(shí),即可添加樣品溶液上樣,切記活化過程中不能將液面抽干,否則會(huì)影響小柱對(duì)寡糖的保留效果。


4.2  點(diǎn)板條件

TLC板:薄層色譜用硅膠板(涂層厚度0.2-0.25mm)

展開劑:正丙醇:水:三乙胺=60:30:0.7

顯色劑:稱取1.0g二苯胺鹽酸鹽置于盛有50.0mL丙酮的燒杯中,再加入1mL苯胺,混合攪拌,同時(shí)加入5mL 85%的磷酸,此時(shí)會(huì)有白色絮狀物出現(xiàn),*溶解后可以使用,此顯色劑要現(xiàn)用現(xiàn)配,各種試劑要按照以上順序添加。

 

注:

顯色劑的添加順序一定要按照順序添加,不可顛倒。


4.3 具體點(diǎn)板過程

用10µL微量注射器在距離薄層板下端2cm的位置,點(diǎn)上3.0µL的樣液,同時(shí)另取一塊薄層板,點(diǎn)上同樣量經(jīng)過同樣處理的純蜂蜜和麥芽五糖標(biāo)準(zhǔn)溶液作為對(duì)照。點(diǎn)樣時(shí)點(diǎn)越小、越集中爬板效果就越好。然后將其放置在展開槽中(在展開劑中進(jìn)行展開,使用250mL的廣口瓶作為展開缸,加入10mL展開劑即可),待爬板結(jié)束后(一次跑板的時(shí)間大約需用時(shí)2.5h),用吹風(fēng)機(jī)將薄層板吹干后,均勻噴涂顯色劑,再次吹干后,放置到110℃的烘箱中烘烤20-30min(烘烤至顯色),觀察顯色后的TLC板的效果。


5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與判斷標(biāo)準(zhǔn)

從恒溫干燥箱中取出薄層板,觀察TLC板的顯色情況,純蜂蜜只在Rf值0.35以上的區(qū)域有2~3個(gè)藍(lán)色中帶灰色或咖啡色的斑點(diǎn),相比較麥芽五糖或混有麥芽五糖的蜂蜜卻是從原點(diǎn)開始呈現(xiàn)藍(lán)色帶狀樣的斑點(diǎn)群。

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