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月旭硬核新品來(lái)啦!錯(cuò)過(guò)直播的,點(diǎn)這點(diǎn)這!

更新時(shí)間:2021-06-28 點(diǎn)擊次數(shù):1427

 

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Welchrom®AgNO3-Silica硝酸銀硅膠小柱

 

礦物油(MOH)是石油原油經(jīng)分餾形成的烴類混合物,其碳原子數(shù)一般在10到50之間,主要包括飽和烴礦物油(MOSH)和芳香烴礦物油(MOAH)兩類。不同性質(zhì)的礦物油其化學(xué)組成差別較大,一般工業(yè)級(jí)礦物油中MOAH含量較高,占比在0~35%之間,而食品級(jí)白油則基本全為MOSH。

 

研究表明,MOH經(jīng)膳食攝入后易在人體內(nèi)長(zhǎng)期蓄積,是人體內(nèi)蓄積量最大的污染物;MOSH的毒性主要體現(xiàn)在生物蓄積性,可形成肉芽腫并對(duì)器官造成危害;而MOAH則可致突變,特別是帶有三個(gè)或以上苯環(huán)的MOAH具有致癌性。

 

因此,相對(duì)于MOSH,MOAH在食品中的殘留情況更加受到關(guān)注。2014年,德國(guó)聯(lián)邦食品及農(nóng)業(yè)部建議,碳鏈長(zhǎng)度介于C20~C35之間的MOSH在食品中遷移量不應(yīng)超過(guò)2mg/kg,C20~C35之間的MOAH遷移量不應(yīng)超過(guò)0.5mg/kg。

 

月旭科技根據(jù)SN/T 4895-2017標(biāo)準(zhǔn)方法開發(fā)出了Welchrom®AgNO3-Silica 小柱,操作簡(jiǎn)單、凈化效果好、試劑消耗少,并實(shí)現(xiàn)了MOSH 和 MOAH 的分離;此方法縮減了制備硝酸銀硅膠小柱的流程,大大提高了實(shí)驗(yàn)效率。

 

|原理|

 

食品模擬物經(jīng)正己烷萃取富集,用固相萃取柱洗脫分離礦物油MOSH部分和MOAH部分,濃縮定容后,采用氣相色譜法測(cè)定。

 

提取步驟

 

稱取樣品5g(精確到0.01g),加入25mL正己烷,充分渦旋混勻,靜置提取,過(guò)濾,殘?jiān)?0mL正己烷分兩次清洗,40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL,待凈化。

 

前處理過(guò)柱步驟

 

SPE小柱:Welchrom® AgNO3-Silica。

活化:6ml正己烷,棄去;

上樣:全部上樣;

洗脫:6ml正己烷,室溫氮吹至近干,定容至1mL待FID檢測(cè);

二次洗脫:16ml正己烷:二氯甲烷室溫氮吹至近干,定容至1mL待MS檢測(cè)。

 

色譜條件

 

MOSH部分色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.1μm。

進(jìn)樣口溫度:275℃;

升溫程序:初始溫度為50℃;2.5℃/min,升溫至60℃,22℃/min,升溫至280℃,30℃/min,升溫至280℃,保持12min;

載氣:高純氮?dú)猓兌?gt;99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.5mL/min;

進(jìn)樣量:2μL;

檢測(cè)器溫度:340℃。

 

MOAH部分色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:275℃

升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min;2.5℃/min,升溫至200℃,8℃/min,升溫至315℃,保持20min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:2μL;

輔助溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM)。

 

 結(jié)論

 

Welchrom® AgNO3-Silica小柱在《SN/T4895-2017食品接觸材料 紙和紙板 食品模擬物中礦物油的測(cè)定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)下測(cè)試,樣品加標(biāo)回收率滿足實(shí)驗(yàn)要求。

 

 訂貨信息

 

 

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