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超高壓色譜柱的使用要注意溫度和酸堿度

更新時(shí)間:2021-07-06 點(diǎn)擊次數(shù):1763
    超高壓色譜柱在高效液相色譜分析系統(tǒng)中,對(duì)色譜柱溫度控制的要求越來(lái)越高,藥典及諸多新的分析方法,也對(duì)柱溫給出條件,由于色譜柱恒溫箱可以、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對(duì)于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時(shí)間,降低反壓,保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性,具有不可忽視的作用。使其成為高效液相色譜儀的重要配套裝置。
 
  超高壓色譜柱的使用注意溫度和酸堿度:
  一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱較高使用溫度不超過(guò)60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動(dòng)相pH接近使用限度時(shí),更應(yīng)降低使用溫度。溫度過(guò)高會(huì)加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而,使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。目前的鍵合硅膠色譜柱標(biāo)示的pH適用范圍可達(dá)2~10,但在實(shí)際使用時(shí)應(yīng)避免pH條件,特別是在偏堿性的條件(pH≥8)下使用,如必須要在pH條件下使用時(shí),可通過(guò)以下方法避免柱損害:
 ?。?)在泵和進(jìn)樣閥之間加裝預(yù)柱(飽和柱)來(lái)飽和流動(dòng)相;
 ?。?)降低使用溫度;
 ?。?)檢驗(yàn)完畢后立即用與所使用的流動(dòng)相互相混溶的“溫和溶劑”*清洗。
 
  超高壓色譜柱的注意事項(xiàng):
  1、保持室內(nèi)整潔、干凈、無(wú)塵,溫度控制一般在20-25℃之間,相對(duì)濕度50-70%。
  2、電源要求相對(duì)穩(wěn)定,電壓變化要小,配有不間斷穩(wěn)壓電源。
  3、溶劑和流動(dòng)相要求使用0。22μm的濾膜過(guò)濾,水相和溶劑相的使用不得超過(guò)2天。
  4、開(kāi)高壓前一定要先開(kāi)氮?dú)猓P(guān)氮?dú)馇耙欢ㄒ汝P(guān)高壓。
  5、要避免使用非揮發(fā)性的鹽、表面活性劑、清潔劑和無(wú)機(jī)酸等。
  6、實(shí)驗(yàn)完畢后要清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,用過(guò)含酸的流動(dòng)相后,色譜柱、離子源都要用甲醇/水沖洗。
  7、按照要求定期清洗一級(jí)錐孔,一般一個(gè)月清洗一次。
  8、定期檢查機(jī)械泵的油的狀態(tài),如果發(fā)現(xiàn)渾濁、缺油等狀況或者累計(jì)運(yùn)行超過(guò)3000小時(shí),要即使更換機(jī)械泵油。

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