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關(guān)于氣相色譜,必須要了解的小知識。

更新時間:2021-08-25 點擊次數(shù):1858


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氣相色譜法


氣相色譜法是一種簡便、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學化工等科研和檢驗部門,也是農(nóng)藥殘留量測定*的檢測方法。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點,但是在分析過程中由于樣品基質(zhì)復雜、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因,氣相色譜儀會出現(xiàn)各種各樣故障問題,對色譜分析結(jié)果造成影響。因此,掌握氣相分析常見故障解決方法至關(guān)重要。下面就由小編為大家分享氣相分析常見問題及相應(yīng)解決辦法。


氣相色譜儀的基本構(gòu)成


對于色譜分析人員來說,熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個部分組成,主要包括:
供氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號放大器、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。


色譜分析中常見問題及解決方法


01 分離不*


● 色譜峰之間發(fā)生重疊,分離不開:可以通過減小進樣量,降低柱子升溫速率來進行解決;對于原來能*分離的組分,過一段時間后分離效果不好,很有可能色譜柱柱效下降,此時可通過老化色譜柱,除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì),還有可能是色譜柱固定液流失嚴重,壽命已終,需要更換色譜柱。
● 分離時間太長導致晚餾出的峰平:升高色譜柱溫度進行解決。
● 樣品不出峰,含量少的組分檢測不出來:有可能是色譜柱安裝不正確,需重新安裝色譜柱,并對儀器系統(tǒng)進行檢漏;進樣針發(fā)生堵塞;色譜柱和進樣口溫度太低;還有可能是檢測器靈敏度低,可通過增加進樣量,提高檢測器的靈敏度。


02 峰形不規(guī)則


● 拖尾峰:進樣口和色譜柱發(fā)生污染,需要對氣相進樣口進行清洗和維護,比如更換或清洗襯管;通過對色譜柱進行老化除去污染物,或者從柱進口端截去1-2圈,再重新安裝。

● 前沿峰:進樣量太大導致色譜柱過載,需減小進樣量;樣品組分發(fā)生冷凝,需提高色譜柱和進樣口溫度。
● 平頂F:可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂F。

03 檢測器對分析結(jié)果的影響


以熱導檢測器TCD為例,其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導率的不同,檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比,從而實現(xiàn)對樣品組分的定量分析。
● 基線漂移(或出現(xiàn)階型基線)、噪聲偏高:檢測器發(fā)生污染,需進行清洗和維護。
● 基線降為零點:TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。
● 脈沖干擾峰:可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定,需檢查供應(yīng)電源。


04 載氣因素


與液相分析不同的是,氣相是以氣體作為流動相,載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相,經(jīng)過不斷的吸附解吸,隨載氣先后流出色譜柱,到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。

● 載氣流速偏低:會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂F。
● 載氣流速過高:會引起基線漂移、噪聲偏高。

針對上述情況,需要檢查減壓閥是否超出使用范圍,必要時需進行更換,同時檢測氣路密閉性。


05 電路問題

如果基線出現(xiàn)正弦波,很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。
當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱,一般也是由于電路出現(xiàn)故障。
針對以上情況,可以通過更換損壞的電子元件進行解決。


06 FID檢測器點火失敗

首先需要確認氫氣和空氣是否打開,點火線圈是否完好;除此之外,檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。

07 倒峰

出現(xiàn)倒峰,需要檢查儀器的主機或處理機是否接反。

 

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