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牛奶中賽拉嗪殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間:2022-10-24 點(diǎn)擊次數(shù):871


01

適用范圍


適用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用牛奶)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31659.1-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中賽拉嗪殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》



02

提取步驟

稱取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),加乙腈8mL,渦旋混合20s,振蕩提取5min,5℃下8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管,40℃水浴氮?dú)饬飨聺饪s至小于2mL,加0.5%氨水溶液4mL,渦旋混合,備用。




03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液棄去;

上樣:取備用液全部過(guò)柱,棄去;

淋洗:3mL水,抽干;

洗脫:3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫,壓干并收集于離心管中;

復(fù)溶:將洗脫液于40℃水浴中氮?dú)獯蹈?,殘余物中加?0%乙腈溶液0.5mL,渦旋后超聲溶解5min,過(guò)0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。




04

色譜條件

UPLC條件


色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。

流動(dòng)相:A: 0.1%甲酸溶液;B: 0.1%甲酸乙腈溶液;

柱溫:30℃;

流速:0.3mL/min;

進(jìn)樣體積:2µL;

梯度洗脫程序:見(jiàn)表1


微信截圖_20221024110423.png


質(zhì)譜條件


離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù):見(jiàn)表2

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05

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果



06

相關(guān)產(chǎn)品信息


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