精品国产第一国产综合精品,欧美iphone,国产一区二区在线视频,调教禁欲奴性禁止自慰杯套男男

服務(wù)熱線

021-50276769
網(wǎng)站導(dǎo)航
技術(shù)文章
當(dāng)前位置:主頁(yè) > 技術(shù)文章 > 淺談CMPA法拆分對(duì)映異構(gòu)體的小小經(jīng)驗(yàn)

淺談CMPA法拆分對(duì)映異構(gòu)體的小小經(jīng)驗(yàn)

更新時(shí)間:2024-09-14 點(diǎn)擊次數(shù):740

以下內(nèi)容來(lái)自“尋找色譜分析達(dá)人,有獎(jiǎng)?wù)骷?活動(dòng)收到的投稿,活動(dòng)正在進(jìn)行中,歡迎大家積極參與!


對(duì)于對(duì)映異構(gòu)體的拆分可分為直接法與間接法。直接拆分法是指不經(jīng)衍生化而直接分離對(duì)映體藥物,可以分為手性固定相 (CSP) 法和手性流動(dòng)相添加劑(CMPA)法。手性固定相法是指將手性選擇劑鍵合到載體上,形成具備手性選擇性的固定相,該法的色譜系統(tǒng)穩(wěn)定性好、方法重現(xiàn)性較好、使用方便,所以應(yīng)用較為廣泛。

但如果方法開(kāi)發(fā)時(shí)不具備多類(lèi)別的手性柱,則會(huì)限制對(duì)手性化合物的拆分。此時(shí)則可以考慮CMPA法嘗試拆分。

CMPA法是指在流動(dòng)相中加入手性選擇劑而在普通色譜柱上分離手性化合物。其優(yōu)點(diǎn)是可采用普通的非手性柱、操作簡(jiǎn)便,通過(guò)改變CMPA的種類(lèi)、濃度及流動(dòng)相組成等多種途徑可優(yōu)化分離條件,但該方法的缺點(diǎn)是其色譜系統(tǒng)穩(wěn)定性較差、平衡時(shí)間較長(zhǎng)。當(dāng)進(jìn)行手性拆分時(shí),結(jié)合實(shí)際情況,CMPA法也是值得考慮的一種思路。

其作用原理大致可理解為:由于對(duì)映異構(gòu)體R/S的立體構(gòu)型不同,與手性選擇劑結(jié)合的程度不同,所以在兩相分配過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)差異,保留因子k就不會(huì)相等,從而實(shí)現(xiàn)分離。

環(huán)糊精作為常用的手性添加劑主要分為:α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、γ-環(huán)糊精及其衍生物類(lèi)。在手性拆分模型中,環(huán)糊精可大致看作“沒(méi)有桶底的水桶"模型,α、β、γ三種類(lèi)別可看作小桶、中桶、大桶。桶內(nèi)部呈疏水性,桶上下兩端則是親水性的,化合物的疏水性基團(tuán)會(huì)先進(jìn)入桶中,親水性基團(tuán)則會(huì)與桶上下兩端通過(guò)氫鍵等作用緊密結(jié)合,在此過(guò)程中,環(huán)糊精與對(duì)映異構(gòu)體R/S結(jié)合的程度會(huì)出現(xiàn)差異,從而實(shí)現(xiàn)分離。


b62d5c22-03cd-4b06-9c5b-98663d837777.png

桶中內(nèi)腔大小與待測(cè)物非極性基團(tuán)的結(jié)合程度是對(duì)映異構(gòu)體拆分的關(guān)鍵,因此小基團(tuán)可嘗試α-環(huán)糊精類(lèi)添加劑、中等基團(tuán)(苯環(huán)、雜環(huán)等)可嘗試β-環(huán)糊精類(lèi)添加劑,大基團(tuán)(如甾體類(lèi)等)可嘗試γ-環(huán)糊精類(lèi)添加劑。

除此之外,環(huán)糊精衍生物種類(lèi)繁多,選擇環(huán)糊精衍生物作為添加劑,不僅會(huì)改變杯中內(nèi)腔的大小,也會(huì)提供不同類(lèi)型的親水基團(tuán),從而呈現(xiàn)相對(duì)不同的選擇性。


實(shí)例:


本待測(cè)物質(zhì)結(jié)構(gòu)中含有氮氧雜環(huán)及氨基基團(tuán),經(jīng)測(cè)試,該結(jié)構(gòu)片段大小適合于用β-環(huán)糊精系列拆分。

該待測(cè)物極性較大且有堿性基團(tuán),故選取封端處理且耐水的C18色譜柱(4.6*250mm,5μm),進(jìn)行多種環(huán)糊精及其衍生物的篩選,色譜條件如下:


流動(dòng)相A:20mM乙酸銨緩沖液(pH4.0)+5g待篩選的環(huán)糊精及其衍生物

流動(dòng)相B:乙腈

A-B(98:2)等度洗脫

流速:0.8mL/min

檢測(cè)器:UV

檢測(cè)波長(zhǎng):200nm  

進(jìn)樣量:10μL  

柱溫:20℃


59e96354-3618-457a-8f1d-bdb591f4c9c4.webp

42c0fab3-5019-4bc8-9610-201c7dd2b075.webp

8a0f3d7a-4890-48ad-8730-ff59cca0ce3c.webp

d5d71870-0d08-4d8b-b964-d64c0a04930e.webp

681f0742-33ef-4c0d-a2df-655c26054e9a.webp

030815fb-b093-4a61-8b1e-28824341b13e.webp

image.png

小小經(jīng)驗(yàn)


1

采用環(huán)糊精作為添加劑要有足夠的平衡時(shí)間(由于環(huán)糊精這類(lèi)添加劑溶解后黏度較大,當(dāng)初次由大比例的水相替換成流動(dòng)相體系時(shí),基線平衡較緩慢,一般平衡40-60min,后續(xù)每次樣品的后運(yùn)行就為正常的10-15min左右。)

2

不建議采取大流速,可在0.5mL/min~1.0mL/min。

3

柱溫可明顯改善分離度。

4

環(huán)糊精濃度過(guò)大可能會(huì)降低拆分效果。































2025 版權(quán)所有 © 月旭科技(上海)股份有限公司  備案號(hào):滬ICP備05030427號(hào)-4 GoogleSitemap管理登陸 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)

地址:上海市松江區(qū)明南路85號(hào)啟迪漕河涇(中山)科技園紫荊園10號(hào)樓 傳真: 郵件:linchen2@welchmat.com

關(guān)注我們

服務(wù)熱線

掃一掃,關(guān)注我們

老公晚上日不停我腿都酸了| 成熟丰满熟妇高潮xxxxx| 精品久久久久久无码人妻中文| 调教美丽的白丝袜麻麻| 人妻丰满熟妇岳av无码区hd| 麻花豆剧国产mv免费| 用舌头去添高潮无码视频| 嗯灬啊灬把腿张开灬a片| 熟妇人妻videos| 强壮公弄得我次次高潮厨房| 中国vodafonewifi精品网站| 撕开奶罩揉吮奶头a片小说| 扶着人妻翘臀挺进| 全彩爆乳无翼口工漫画大全| 无人在线观看完整版| 人妻少妇久久中文字幕| 黑人巨大两根一起挤进A片| 息与子猛烈交尾在线播放 | 14表妺好紧没带套经过| 国产成人无码精品久久久露脸| 孕妇高潮xxxxx孕妇| 国产spa盗摄xo在线观看| 欧洲美女多人群交视频| 久久久久无码国产精品一区| 狠狠色欧美亚洲狠狠色WWW| 老首长玩小处雏苞| 亚洲国产精品无码中文字| 国产chinese男男gay片| 麻豆亚洲av熟女国产一区二| A性色生活片久久毛片牛牛| 亚洲av无码一区二区一二区| 翁与小莹浴室欢爱51章| YY6080韩国三级理论无码| 久久人人爽人人人人爽AV| 免费人成视频x8x8入口app| 亚洲精品无码久久久| 色婷婷7777免费视频在线观看| 国产无套流白浆视频免费| 亚洲成av人片在线观看无码麻豆| 国产精品水嫩水嫩| 国内熟女精品熟女a片视频小说 |