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技術文章

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液相色譜儀的幾個使用問題1.色譜柱中的流動相會排干嗎？不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形：不慎未及時補充流動相，泵將溶劑瓶中的流動相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實上，如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干，并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體，而不能輸送空氣。相比之下，另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個色譜柱干...

10-20 2017
液相色譜儀儀器各部分日常簡易保養(yǎng)及維護1、流動相的抽濾要求色譜純試劑，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾。2、吸濾頭特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換。3、單向閥如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取，則可能是單向閥出現(xiàn)問題，卸下用異丙醇超聲波清洗，清洗時須按其安裝的反相放置在小燒杯中，切記不可與安裝方向倒置超洗！4、泵頭泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液，或更換柱塞桿及其密封墊等)。5、過濾片當色譜...

10-18 2017
辣椒醬中羅丹明B的測定1、適用范圍適用于辣椒醬中羅丹明B的檢測。2、檢測原理采用非極性有機溶劑（正己烷+丙酮）將羅丹明B從辣椒醬中溶解并提取，提取液過中性氧化鋁SPE小柱吸附羅丹明B，然后用非極性有機溶劑（正己烷+丙酮）洗脫樣品油脂和內源性干擾物，再用極性有機溶劑（甲醇-水）將羅丹明B從小柱上洗脫，供儀器分析3、提取步驟取辣椒醬1g，置入15ml離心管中，加入10ml20%丙酮-正己烷溶液，超聲提取10min，離心后取上清液。重復提取兩次，合并三次提取的上清液，待SPE凈化。4、SPE柱凈化過程S...

10-16 2017
液相色譜儀的選擇一臺品質優(yōu)良的液相色譜儀的選擇應從以下幾個方面考慮：一.主要技術指標優(yōu)異：首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術指標，根據國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，zui小檢測濃度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。然后在這個基礎上，我們再去比較這些主要指...

10-14 2017
氣相填充柱的填充和老化氣相填充柱固定液能固定在載體表面而不被載氣帶走，組分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度，都是由于固定液與組分分子間的相互作用結果。氣相填充柱固定液與組分分子間作用力包括靜電力、誘導力、色散力和氫鍵作用力等。氣相填充柱的填充：1、柱的清洗：用水和有機溶劑清洗干凈，并烘干。2、柱的填充：用玻璃棉將柱的一端（接檢測器的一端）塞牢，經緩沖瓶與真空抽氣機連接，柱的另一端接一漏斗，徐徐倒入涂有固定液的載體，邊抽真空邊輕敲柱管，直至裝滿為止。用玻璃棉塞緊倒入載體的柱的端口。氣相填充柱的...

10-10 2017
液相色譜填料流動相的配制液相色譜填料由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數據的必經之路。液相色譜填料的使用過程中，若遇到使用不當的情況，會大大縮短色譜柱的使用壽命。為了延長色譜柱的使用壽命，應對色譜柱進行適當的保護。液相色譜填料流動相的配制：液相色譜填料是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點：a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中（...

9-25 2017
HILIC親水液相色譜柱的使用HILIC親水液相色譜柱的使用：HILIC親水液相色譜柱在使用前，進行柱的性能測試，并將結果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行，只有這樣，測得的結果才有可比性。1、樣品的前處理：a、使用流動相溶解樣品。b、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質。2、流動相的配制：HILIC親水...

9-8 2017
中低壓液相色譜柱的保護和再生中低壓液相色譜柱系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入中低壓液相色譜柱內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來中低壓液相色譜柱主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和...

8-25 2017

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