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反相液相色譜梯度優(yōu)化大揭秘

更新時(shí)間:2020-10-23 點(diǎn)擊次數(shù):6240

梯度優(yōu)化在液相色譜方法開(kāi)發(fā)中是非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。有時(shí),一個(gè)合適的梯度洗脫程序?qū)σ合嗌V分析分離可起到“四兩撥千斤”的作用。然而,許多小伙伴由于梯度優(yōu)化實(shí)驗(yàn)做得相對(duì)較少,因此誤認(rèn)為梯度優(yōu)化非常復(fù)雜。今天小編就帶大家來(lái)揭開(kāi)反相液相色譜梯度程序的神秘面紗,一探梯度優(yōu)化的究竟。

 

 

一、建立梯度方法的原因

Q 為什么要用梯度的方式來(lái)洗脫呢?

當(dāng)然,作為分析工作者,如果能以一個(gè)等度的條件完成我們的分離目的,那便是是皆大歡喜的,但實(shí)際情況常常不能如我們所愿?;旌蠘悠方M分中,必定存在容易分離和不易分離的組分,保留較弱和保留較強(qiáng)的組分。

我們建立梯度洗脫程序的目的就在于,將容易分離的組分在洗脫能力較弱的流動(dòng)相中實(shí)現(xiàn)盡快分離,而保留較強(qiáng)的組分在色譜柱內(nèi)停留較長(zhǎng)時(shí)間,與鍵合相表面發(fā)生充分的相互作用,盡可能地彼此拉開(kāi),后用強(qiáng)洗脫能力的流動(dòng)相洗脫出來(lái),避免洗脫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

 

二、反相液相色譜體系流動(dòng)相的洗脫能力

Q 前文既然講到了流動(dòng)相的洗脫能力,那么,反相色譜中,如何來(lái)判斷流動(dòng)相的洗脫能力呢?

我們可以來(lái)看一下下面這張圖:

 

 

上圖各位小伙伴應(yīng)該都不陌生,所述的原理即是,在反相體系中,隨著流動(dòng)相的極性不斷增加(水相的比例在不斷增加),流動(dòng)相整體的洗脫能力逐漸減弱,而保留時(shí)間則在逐漸延長(zhǎng)。因此,前文中對(duì)于容易分離的組分,可嘗試在流動(dòng)相極性較大的環(huán)境下將其實(shí)現(xiàn)分離。

 

同時(shí),為了提高整個(gè)樣品混合組分的分離度,在整個(gè)梯度程序內(nèi),也盡可能使用高比例的水相作為梯度洗脫的起始條件。因此,對(duì)于很多小伙伴,在進(jìn)行一個(gè)全新的項(xiàng)目的反相條件方法開(kāi)發(fā)的時(shí)候,chang用的初始梯度模式便是在0~40min內(nèi),進(jìn)行一個(gè)95%水相→100%有機(jī)相的線性洗脫。

 

三、反相液相色譜梯度優(yōu)化中心思路

反相色譜梯度優(yōu)化的中心思路,其實(shí)就是盡可能減弱流動(dòng)相的洗脫能力,從而減少共洗脫的情況。減弱流動(dòng)相洗脫能力y效的方式是更換洗脫強(qiáng)度弱一些的溶劑,或者增減流動(dòng)相中的添加劑。

 

然而,很多情況下,小伙伴參照既定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),溶劑種類(lèi)和添加劑的量不便進(jìn)行過(guò)多的調(diào)整,這樣的情況下,還有一個(gè)方法可以調(diào)節(jié)流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度,那就是減緩流動(dòng)相的變化斜率。我們通過(guò)下面這個(gè)案例給大家說(shuō)明:

 

通過(guò)上圖我們可以看到,在梯度(一)條件下,多潘立酮和雜質(zhì)D出現(xiàn)共洗脫,峰重疊。于是我們進(jìn)行梯度程序的調(diào)節(jié):


 

在梯度(二)中,10min時(shí)乙腈的比例為45%,而梯度(一)下10min時(shí)乙腈的比例為60%,并且梯度(二)中的后7min,乙腈的比例也并未繼續(xù)升高至100%,這就使得梯度(二)條件中,每時(shí)每刻乙腈的比例都低于梯度(一),暨每時(shí)每刻流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度都弱于梯度(一),如下圖。如此一來(lái),各雜質(zhì)共洗脫的情況得到改善,結(jié)果就是如圖3所示,8個(gè)物質(zhì)都得到了分離。

 

 

四、注意事項(xiàng)

在進(jìn)行方法開(kāi)發(fā)梯度優(yōu)化的時(shí)候,一定要注意兼容性的問(wèn)題,包括流動(dòng)相溶劑彼此之間的兼容性,以及流動(dòng)相和樣品的兼容性。

流動(dòng)相溶劑選擇上,h是選擇能夠任意比例互溶的溶劑。若是流動(dòng)相溶劑不方便更換,則需盡量減緩流動(dòng)相的變化速率,給有機(jī)相和水相(鹽相)更多的時(shí)間來(lái)互溶。

對(duì)于樣品來(lái)說(shuō),流動(dòng)相的性質(zhì)一定要注意與樣品溶劑能夠兼容,避免出現(xiàn)在進(jìn)樣后的任意時(shí)刻樣品不溶解、析出的情況。

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