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食品中芐螨醚殘留量的檢測(cè) GB23200.77-2016

更新時(shí)間:2020-10-23 點(diǎn)擊次數(shù):1268

 

01 適用范圍

適用于食品中芐螨醚的測(cè)定 。(本實(shí)驗(yàn)樣品為雞肉、大米樣)

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.77-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中芐螨醚殘留量的檢測(cè)方法 》

 

02 提取步驟

樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎,冷藏保存,備用。

蔬菜、糧谷類:

稱取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化鈉,渦旋,超聲提取,離心5min(6000r/min),移取上清液于雞心瓶中;20mL乙腈再提取兩次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL,待GPC凈化。

動(dòng)物源性食品:

稱取5g,加入20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷,超聲提取,離心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷重復(fù)提取2次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL,待GPC凈化。

 

03 凈化步驟

凝膠滲透色譜精華步驟

GPC儀器型號(hào)月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;

凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm;

流動(dòng)相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

進(jìn)樣量:5.0mL;

收集時(shí)間:17-22min。

 

 

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集17-22min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干, 再用乙酸乙酯1mL復(fù)溶溶解,待檢測(cè)。

 

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:50℃,保持1min,以10℃/min升溫至280℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:250℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:349,267,238;

溶劑延遲:21min。

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

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